Química

Analítica: Determinación de hidróxido de sodio, bicarbonato y carbonato de sodio o mezclas posibles en una solución alcalina

6. DETERMINACION DE NaOH, NaHCO3, Na2CO3 O MEZCLAS POSIBLES EN UNA SOLUCION ALCALINA

6.1 OBJETIVOS

- Aplicar los principios de las volumetrías de neutralización en la determinación de NaOH, NaHCO3, Na2CO3 o mezclas posibles en una solución alcalina.

- Calcular el contenido de NaOH, NaHCO3, o Na2CO3 mezclas posibles en una solución alcalina.

- Calcular el error absoluto y el error relativo de los resultados de las muestras alcalinas.

6.2 ASPECTOS TEORICOS

6.2.1 Determinación de NaOH, NaHCO3, Na2CO3 o mezclas posibles en muestras alcalinas. Mediante volumetrías de neutralización se pueden cuantificar los componentes de una solución alcalina que contenga NaOH, NaHCO3,y Na2CO3, solo o combinados.

Solo pueden existir en cantidades apreciables de dos de los tres componentes, por cuanto el tercero se elimina por reacción entre ellos. Por lo anterior, una solución puede contener una mezcla de NaOH y Na2CO3 o de Na2CO3y NaHCO3. No pueden existir en solución NaOH y NaHCO3 porque reaccionan entre sí para dar Na2CO3 según la siguiente reacción iónica:

OH‾ + HCO3‾ → CO3= + H2O

La cuantificación de estas sustancias se puede realizar mediante dos métodos.

El primer método permite determinar la composición alcalina de la muestra mediante dos titulaciones: una, con un indicador de viraje ácido como el metil naranja y la otra, con un indicador de viraje básico como la fenolftaleína.

El segundo método cuantifica mezclas de NaOH y Na2CO3 o de Na2CO3 y NaHCO3,adicionando BaCl2.

6.2.1.1 Determinación de la composición alcalina de la muestra mediante dos titulaciones

La composición de la solución se calcula a partir de dos volúmenes relativos de ácido patrón necesarios para valorar volúmenes iguales de muestra con dos indicadores, uno que vire en medio ácido y otros que vire en medio básico.

Compuesto (s) en la muestra

Relación entre VF y VM en la valoración de volúmenes iguales de muestra

NaOH

Na2CO3

NaHCO3

NaOH, Na2CO3

Na2CO3, NaHCO3

VF = VM

VF = ½ VM

VF = 0; VM > 0

VF > ½ VM

VF < ½ VM

Si se llama VF al volumen del ácido necesario para el viraje con fenolftaleína y VM al volumen necesario para el viraje con metil naranja, la muestra contendrá los siguientes compuestos.

Las reacciones iónicas que ocurren en la valoración de los componentes de la solución alcalina con HCl y los volúmenes relacionados con cada indicador, aparecen a continuación:

a. Si la muestra contiene NaOH

OH‾ + H+ → H2O (VF = VM)

b. Si la muestra contiene Na2CO3

CO3= + H+ → HCO3 ‾ (VF)

HCO3‾ + H+ → Na2CO3 (VM - VF)

c. Si la muestra contiene NaHCO3

HCO3‾ + H+ → H2CO3 (VM)

d. Si la muestra contiene NaOH y Na2CO3.

OH‾ + H+ → H2O

CO3= + H+ → HCO3 - *

El volumen gastado en las dos reacciones anteriores corresponde a VM - VF

HCO3- * + H+ → H2CO3 (VM - VF)

e. Si la muestra contiene Na2CO3 y NaHCO3

CO3= + H+ → HCO3 - * (VM)

HCO3‾ + H+ → H2CO3

HCO3- * + H+ → H2CO3

El volumen gastado en las dos reacciones anteriores corresponde a VM - VF.

Los resultados en muestras formadas por uno solo de los compuestos alcalinos son exactos, pero para mezclas no, porque el punto final de la valoración de carbonatos en presencia de fenolftaleína es difuso. Se prefiere en este último caso, métodos específicos para mezclas.

6.2.1.2 Determinación de mezclas de NaOH y Na2CO3 con BaCl2. Se hacen dos valoraciones; en una de ellas se determinan los miliequivalentes totales usando un indicador de viraje ácido (VM); para la otra valoración se separa el carbonato de la solución agregando un exceso de BaCl2. El BaCO3 formado es una sal con solubilidad muy baja. La cuantificación de los hidróxidos se hace utilizando un indicador de viraje básico (VF). Las reacciones que ocurren son:

Alcalinidad total: OH‾ + H+ → H2O

HCO3 ‾ + H+ → H2CO3

El volumen gastado en las dos reacciones corresponde a VM.

Hidróxidos: CO3 ‾ + Ba+2 → BaCO3

OH‾ + H+ → H2O (V1)

6.2.1.3 Determinación de mezclas de Na2CO3y NaHCO3 con BaCl2. Se hacen dos valoraciones; en una de ellas se determinan los miliequivalentes totales usando un indicador de viraje ácido (VM); para la otra valoración se agrega un exceso de álcali tipo para convertir el NaHCO3 en Na2CO3 (V2). Posteriormente se adiciona BaCl2 para precipitar todo el Na2CO3 y se valora el NaHCO3 por retroceso con ácido tipo (V2).

Las reacciones que ocurren son:

Alcalinidad total: CO3 = + 2H+ → H2CO3

HCO3= + H+ → H2CO3

Bicarbonatos: HCO3 ‾ + OH ‾ → CO3 = + H2O

CO3 = + Ba+2 → BaCO3

OH‾ + H+ → H2O (V2)

6.3 ASPECTOS TEORICOS POR CONSULTAR

- Calcule la solubilidad en mg/ del BaCO3

- Explique en qué consiste una valoración por retroceso.

- ¿En qué consiste un ensayo en blanco? ¿ Con qué fin se realiza?

- Describa la preparación de 1L de BaCl2 al 10% (P/V).

6.4 MATERIALES,REACTIVOS Y EQUIPOS

6.4.1 Materiales. 1 pipeta de 10mL, 1 bureta de 25 mL, 2 erlenmeyer de 250mL, 1 probeta de 100mL, 1 pipeta de 5mL, 1 embudo de vidrio.

6.4.2 Reactivos. fenolftaleína al 0.1% en etanol, solución patrón de HCl, solución patrón de NaOH, naranja de metilo al 0.1%,muestras alcalinas, BaCl2 al 10% (P/V).

6.4.3 Equipos. Pehachímetro.

6.5 PROCEDIMIENTO

6.5.1 Determinación de la composición de la muestra. Determine el pH de la muestra. Posteriormente tome una alícuota de 10mL y deposítela en un erlenmeyer de 250mL; agregue 100mL de agua destilada y 3 gotas de fenolftaleína; valore con el HCl patrón hasta el cambio de color de la solución de rosado a incoloro; reporte el volumen gastado (VF) y mida el pH de la solución restante. Adicione 3 gotas de metil naranja y continúe la titulación hasta el cambio de color de amarillo a rojo; informe el volumen total (VM), determine el pH de la solución resultante; realice la valoración por duplicado. Informe los volúmenes como el promedio de dos valoraciones que no difieran en mas de 0.2mL.

Determine la composición alcalina de la muestra de acuerdo con la relación de los volúmenes VF y VM. Exprese los contenidos de la muestra en g/L de compuesto. Si la muestra contiene mezclas, continúe el procedimiento 8.5.2 o el 8.5.3.

6.5.2 Determinación de NaOH y Na2CO3 con BaCl2. A partir del dato promedio de VM determine los miliequivalentes totales de la muestra.

Transfiera una alícuota de 10mL de la muestra a un erlenmeyer de 250mL, adicione 5 mL de BaCl2 al 10% y 2 gotas de fenolftaleína; valore el NaOH con el HCl patrón hasta que el color de la solución pase de rosa a incoloro. Informe el resultado como el promedio de las dos valoraciones. Anote el volumen V1.

Exprese los contenidos de NaOH y Na2CO3 en gramos de compuesto por litro de muestra.

6.5.3 Determinación de Na2CO3y NaHCO3 con BaCl2. A partir del dato promedio de VM determine los miliequivalentes totales de la muestra.

Transfiera una alícuota de 10mL de la muestra a un erlenmeyer de 250mL; adicione 25mL de NaOH patrón, 5mL de BaCl2 al 10% y 2 gotas de fenolftaleína; valore el exceso de NaOH con el HCl patrón hasta que el color de la solución pase de rosa a incoloro. Informe el resultado como el promedio de dos valoraciones. Anote el volumen V1.

Exprese los contenidos de Na2CO3 y NaHCO3 en gramos de compuesto por litro de muestra.

6.6 PREGUNTAS Y CALCULOS

- Llene las siguientes tablas y determine la composición de la muestra expresando los contenidos en g/L (adjunte los cálculos respectivos para cada determinación: tabla 1,tabla 2 o tabla 3.)

TABLA DE DATOS

Tabla 1. Determinación de la composición alcalina de la muestra.

Información requerida

ENSAYO 1

ENSAYO 2

Identificación de la muestra

 

Volumen de la muestra

   

pH de la muestra

   

Volumen con fenolftaleína VF (mL)

   

pH de la solución resultante

   

Normalidad del HCl patrón

 

Relación entre VF y VM

   

Compuestos alcalinos en la muestra

   

g/L de cada uno de los compuestos presentes

   

Tabla 2. Determinación de NaOH y Na2CO3 con BaCl2.

Información requerida

ENSAYO 1

ENSAYO 2

Volumen de muestra (mL)

   

Consumo de HCl V1 (mL)

   

VM promedio (mL)

 

Normalidad de HCl patrón

 

g/L NaOH

   

g/L Na2CO3

   

Tabla 3. Determinación de Na2CO3 y NaHCO3 con BaCl2

Información requerida

ENSAYO 1

ENSAYO 2

Volumen de muestra (mL)

   

Volumen de NaOH adicionado

   

VM promedio (mL)

 

Normalidad del HCl patrón

 

Normalidad del NaOH patrón

 

g/L Na2CO3

   

g/L NaHCO3

   

Consumo de HCl por el exceso de NaOH V1 (mL)

   

Editor: Fisicanet ®

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