Fisicanet ®

Contenido: Determinación de la dureza en aguas mediante volumetría complejométrica. Ejemplos de cálculos de dureza del agua

Determinación de la dureza en aguas mediante volumetría complejométrica

Objetivos

Aspectos teóricos

Dureza. La dureza del agua se define como la suma de las concentraciones de calcio y magnesio, expresadas como CaCO3 en mg/l. El rango de dureza varia entre 0 y cientos de mg/l, dependiendo de la fuente de agua y el tratamiento a que haya sido sometida.

Volumetrías complejométricas. En las volumetrías complejométricas se mide el volumen de solución tipo, necesario para formar un complejo con un catión metálico del compuesto que se analiza.

Muchos cationes metálicos reaccionan con especies dadoras de electrones llamadas ligandos, para formar compuestos de coordinación o complejos. El ligando debe tener por lo menos un par de electrones sin compartir.

Los complejos llamados quelatos, se producen por la coordinación de un catión y un ligando, en los que el catión (metálico) es parte de uno o varios anillos de cinco o seis miembros.

Los compuestos orgánicos más conocidos que forman quelatos utilizables en análisis cuantitativo son el ácido nitrilotriacético, el ácido etilendiaminotetraacético (EDTA) y la sal disódica del EDTA; estos compuestos se conocen comercialmente con los nombres de Titriplex I, II, y III respectivamente; también se utilizan los nombres de Complexonas, Vercenos o Secuestrenos.

El más empleado de los anteriores compuestos es la sal disódica del EDTA, por la facilidad de disolución en agua; la solución se prepara por el método directo dado el carácter de reactivo tipo primario de la sal disódica.

El ácido etilendiaminotetraacético EDTA contiene cuatro hidrógenos ácidos; por esa razón se representa también como H4Y.

El EDTA forma complejos estables con la mayoría de los cationes y entra siempre en relación molar 1:1 en la fórmula del complejo, independiente de la carga del catión, como se muestra en las siguientes reacciones:

Mg+2 + Y-4 → MgY-2

Al+3 + Y-4 → AlY-1

Ca+2 + Y-4 → CaY-²

Ag+ + Y-4 → AgY-3

Los iones formados en las reacciones anteriores son incoloros, de tal manera que para determinar el punto final se emplean indicadores llamados metalcrómicos. Estos tienen la propiedad de formar complejos con cationes como el Ca+2 y el Mg+2, de distinto color al que presenta el indicador libre. Estos indicadores son ácidos débiles que se representan como Hin.

Determinación de la dureza total. El colorante utilizado para determinar la dureza total del agua (debida al calcio y al magnesio), es el negro de eriocromo T. Este colorante es triprótico y existe inicialmente como anión divalente de color azul HIn-2 a pH 10. A la muestra se le adiciona solución buffer de pH 10 + 0,1, para mantener la estabilidad de los complejos formados; no puede incrementarse el pH de este valor, por cuanto precipitan el CaCO3 o el Mg(OH)2, además porque el indicador cambia de color a pH elevado, obteniéndose In-3 de color naranja.

La reacción del indicador con los iones M+2 (Ca+2 + Mg+2) presentes en la solución que se valora es del siguiente tipo:

M+2 + HIn-2Metal * indicador -1 + H+
Color azulColor rojo

Al adicionar EDTA a la solución que contiene la muestra con el indicador, el EDTA se combina primero con el Ca+2 y luego con el Mg+2, ya que el complejo EDTA-Ca+2, es más estable que el complejo EDTA- Mg+2, mediante las siguientes reacciones:

EDTA + Ca+2
EDTA + Mg+2

EDTA. Ca+2
EDTA. Mg+2
K = 1010,7
K = 108,7

Determinación de la dureza debida al calcio. El calcio y el magnesio son ambos acomplejados por el EDTA a pH 10; la determinación de la dureza debida únicamente al calcio se hace a pH elevado (12-13), en este rango de pH, el magnesio precipita como Mg(OH)2 y no interviene en la reacción; además el indicador utilizado para esta determinación solo se combina con el calcio.

El indicador murexida se emplea para determinar la dureza debida al Ca+2, vira de rojo claro (cuando forma el complejo con el Ca+2) a violeta (cuando está libre).

Determinación de la dureza debida al magnesio. La diferencia entre la dureza total y la dureza cálcica (expresada ambas como mg/l de CaCO3), da directamente la dureza magnésica.

Aspectos teóricos por consultar

Materiales, reactivos y equipos

Materiales. 1 probeta de 100 ml, 1 pipeta de 1 ml, 2 erlenmeyer de 250 ml, 1 bureta de 25 ml, 1 vidrio reloj, 1 balón aforado de 250 ml, 1 frasco lavador, 1 agitador de vidrio, 1 embudo de vidrio, 1 balón aforado de 100 ml.

Reactivos. Indicador preparado de negro de eriocromo T, trietanolamina, solución de trietanolamina al 30 % (V/V), solución buffer de pH 10, NH3 6 N, titriplex III (mantenido en estufa durante 2 horas a 105 °C enfriado en un desecador), HCl 6 N, indicador preparado de murexida, solución de KOH al 20 % (P/V).

Preparación del indicador negro de eriocromo T. Coloque en un vaso de precipitados de 100 ml, 15 ml de trietanolamina y 5 ml de etanol; adicione 0,1 g de negro de eriocromo T sólido y disuelva; almacene en un recipiente.

Preparación de la solución buffer de pH 10. Coloque en un vaso de precipitados de 100 ml, 7 g de NH4Cl y disuélvalos en 57 ml de amoniaco concentrado; complete a 100 ml con agua destilada, almacene en un recipiente.

Preparación del indicador murexida. Mezcle 0,1 g de murexida (purpurato de amonio) con 25 g de KCl. Almacene en un recipiente.

Equipos. Pehachímetro, balanza analítica.

Procedimiento

Preparación de la solución de EDTA 0,01 F. Pese en un vidrio reloj la cantidad necesaria de la sal disódica del EDTA para preparar 250 ml de la solución 0,01 F.

En un balón aforado de 250 ml, coloque 50 ml de agua destilada, transfiera el EDTA al balón con la ayuda de un embudo y de un frasco lavador, agite hasta que el EDTA se haya disuelto (el EDTA se disuelve lentamente); una vez disuelto complete a volumen con agua destilada.

Determinación de la dureza total de la muestra de agua. Mida 100 ml de la muestra en un balón aforado de 100 ml y colóquelos en un erlenmeyer de 250 ml, ajuste el pH entre 7 y 10 mediante la adición de NH3 6 N o HCl 6 N. Adicione 1 ml de la solución buffer de pH 10 y 2 gotas de indicador negro de eriocromo T; agite.

Adicione lentamente desde una bureta la solución de EDTA; continúe la titulación hasta que el color de la solución cambie de rojo a azul. Calcule la dureza del agua como el promedio de dos valoraciones que no difieran en más de 0,2 ml.

Determinación de la dureza cálcica de la muestra de agua. Mida 100 ml de la muestra de agua en un balón aforado de 100 ml y colóquelos en un erlenmeyer de 250 ml; agregue 2-3 gotas de la solución de trietanolamina al 30 % (V/V); agregue aproximadamente 4 ml de la solución de KOH al 20 % (P/V); agite y ajuste el pH de la solución entre 12 y 13 con la solución de KOH; adicione aproximadamente 0,1 g del indicador murexida. Titule con la solución de EDTA hasta que el color de la solución cambie de rojo a violeta. Calcule la dureza debida al calcio como el promedio de dos valoraciones que no difieran en más de 0,2 ml.

Preguntas y cálculos

Tabla de datos

Información requeridaEnsayo 1Ensayo 2
Volumen de la muestra de agua (ml)
Volumen de EDTA gastado en la dureza total (ml)
Formalidad de la solución de EDTA
Volumen de EDTA gastado en la dureza de Ca+2
Dureza total (mg/l de CaCO3) (promedio) 
Dureza debida al Ca+2 (mg/l de CaCO3) (promedio) 
Dureza debida al Mg+2 (mg/l de CaCO3) (promedio) 
mg/l (Ca) =A·M(EDTA)·40,01·1.000
ml (muestra)
 
mg/l (Mg) =(B - A)·M(EDTA)·24,3·1.000
ml (muestra)
Donde:A = ml EDTA requeridos usando el indicador para calcio.
B = ml EDTA requeridos usando el indicador negro de eriocromo T.
M = molaridad del EDTA

Halle el pH teórico de la solución buffer preparada para la práctica anexe los cálculos respectivos.

• Bibliografía consultada

• Bibliografía para consultar

Editor: Ricardo Santiago Netto (Administrador de Fisicanet)

Éste sitio web usa cookies, si permanece aquí acepta su uso.

Puede leer más sobre el uso de cookies en nuestra política de privacidad.