Marcha analítica del carbonato

Partir del problema sin acidificar
Tomar 5 ml del problema
Poner en vaso de precipitados pequeño
Tratar con carbonato 0,5 M poco a poco
Si con 1 ml hay efervescencia:
Añadir carbonato agitando y poco a poco hasta que cese
Medir pH
Si neutro o casi añadir disolución de carbonato agitando hasta reacción alcalina
Añadir 3 ml de carbonato (en exceso)
Marcar con rotulador el nivel del líquido
Calentar
Contar 10 minutos desde que empiece a hervir
Diluir con 1 ml de agua
Centrifugar
Lavar con agua caliente 2 veces
Recoger primeras porciones de lavado si no hay mucha disolución. Si hay mucha desecharla
Si se ha diluido mucho hervir la disolución para concentrar
Secar precipitado hasta que se cuartee
Durante el calentamiento poner papel de filtro en la boca del tubo sin tocar el precipitado
Extraer agua de las paredes del tubo con papel de filtro
En el precipitado quedan especies del II al VI
En la disolución quedan las especies del ?

Identificaciones directas del problema:

Mercurio (I)

Tomar 2 gotas del problema
Añadir 2 gotas de HCl 2 M
Si precipitado blanco ⇌ mercurioso, plomo, oxicloruros de Sb o Bi
Centrifugar
Despreciar el líquido
Añadir al precipitado una gota de amoniaco 2 M
Color negro intenso indica mercurioso

Estaño

Hacer ensayo en blanco para el Zn
Poner 5 gotas de la disolución clorhídrica, 3 gotas de HCl concentrado y trozo de Zn ensayado
Tomar un tubo largo limpio por fuera y lleno de agua hasta la mitad
Impregnar exterior del tubo con la disolución
Calentar en la llama azul del mechero hasta ver la luminiscencia

Arsénico (III)

Ensayar directamente si sólo se ha visto AS (V) en el grupo I
Tomar 5 gotas del problema
Añadir 5 gotas de sosa 2 M añadiendo gotas en exceso
Si se desprenden vapores de amoniaco hervir hasta eliminación total
No tener en cuenta el posible precipitado obtenido al añadir sosa
Tomar ½ ml de la disolución
Añadir 2 ml de sosa 2 M
Poner una barrita de aluminio
Tapar el tubo con papel de filtro humedecido con nitrato de plata
Calentar suavemente
Mancha color negro
Hacer ensayo en blanco para el Al

GRUPO I

Ensayos del cromo (VI).

Tomar 6 gotas de la disolución
Añadir HCl 2 M hasta acidez
Añadir 3 gotas en exceso
Añadir agua oxigenada al 3% gota a gota
Color azul verdoso que desaparece al agitar
Calentar hasta ebullición
Si es preciso añadir agua oxigenada hasta que el líquido quede verde
Añadir 4 o más gotas de edetato sódico al 5%
Dejar en el baño de agua
Color violeta que se intensifica con el tiempo

Ensayos del arsénico (V)

Tomar 5 gotas de la disolución
Añadir nítrico 2 M hasta neutralidad o ligera acidez
Hervir para desalojar CO₂
Centrifugar si hay precipitado
Añadir 3 gotas de amoniaco concentrado
Añadir 5 gotas de mixtura magnesiana
Agitar fuerte y frotar con la varilla
Precipitado blanco, aunque puede ser debido a fosfatos, aluminatos …
Centrifugar y guardar el líquido para reconocimiento de arsenito
Preparar 1 ml de agua fría con 2 gotas de amoniaco 2 M
Lavar el precipitado con esta disolución
Suspender el precipitado en 4 gotas de agua y dividir en dos partes para los ensayos a y b:

Tomar la mitad de la suspensión
Añadir 1 gota de KI 0,5 M
Añadir unos cristales de cloruro estannoso
Añadir 5 gotas de HCl concentrado
Hervir o dejar algún tiempo en el baño de agua
Precipitado generalmente pequeño de color negro pardusco

Centrifugar la suspensión acuosa
Despreciar el líquido
Añadir al precipitado blanco gotas de nitrato de plata 0,1 M
El color blanco pasa a pardo rojizo

Ensayos del arsénico (III)

Tomar el líquido procedente de la separación del arseniato
Añadir 4 gotas de agua oxigenada
Añadir 4 gotas de mixtura magnesiana
Hervir
Frotar con varilla
Precipitado blanco de arsenito oxidado a arseniato. Comprobarlo como antes

Tomar ½ ml de la disolución
Añadir 2 ml de sosa 2 M
Poner una barrita de aluminio
Tapar el tubo con papel de filtro humedecido con nitrato de plata
Calentar suavemente
Mancha color negro
Hacer ensayo en blanco para el Al

Aniones

Buscarlos en el grupo I

Ensayos para el fosfato

Tomar ½ ml del problema homogeneizado

▫ Si el problema es alcalino:

Añadir nítrico concentrado hasta acidez
Añadir exceso equivalente al volumen del problema neutro
Hervir hasta reducir volumen a la mitad

▫ Si el problema es ácido:

• Añadir 5 gotas de nítrico concentrado

• Hervir hasta reducir volumen a la mitad

• Si aparece algún precipitado centrifugar

• Al líquido claro añadir nitrato amonio sólido

• Añadir volumen igual de reactivo nítrico-molíbdico o tartárico-molíbdico si existe arseniato

• Calentar en baño de agua

• Precipitado amarillo

• Si líquido muy coloreado, centrifugar y descargarlo

• Si la reacción es dudosa:

Suspender el residuo en una gota de agua.

Depositarla sobre papel de filtro.

▫ Depositar una gota de tetrabase.

▫ Exponer a vapores de amoniaco.

▫ Mancha azul intenso que puede desaparecer si hay exceso de amoniaco.

Ensayos del sulfato

Problema reacción ácida:

Tomar ½ ml del problema
Añadir 5 gotas de BaCl₂ (o acetato o nitrato de Ba)
Dejar en baño de agua unos minutos
Precipitado pulvurento blanco que tarda en depositarse e insoluble en HCl diluido a ebullición

Problema reacción alcalina o neutra:

Tomar ½ ml de la disolución clara
Acidular con HCl 2 M
Hervir
Si aparece precipitado eliminar por centrifugación
Añadir 5 gotas de BaCl₂ (o acetato o nitrato de Ba)
Dejar en baño de agua unos minutos
Precipitado pulvurento blanco que tarda en depositarse e insoluble en HCl diluido a ebullición

Ensayos para el yoduro

Si el problema es alcalino acidular con HCl 2 M
Tomar 5 gotas del problema
Añadir 2 cristales de nitrito sódico
Añadir ½ ml de cloroformo
Agitar fuertemente
Color violeta en la fase orgánica (la inferior)

Ensayos para el nitrato

Tomar gotas del problema
Añadir 3 ó 4 gotas de difenilamina
Color azul intenso

GRUPO II

Lavar precipitado con agua caliente, remover, centrifugar y tirar el agua. Dos veces
Poner en baño de agua hasta que se cuartee
Poner 20 gotas de nítrico concentrado o más según cantidad precipitado
Coger precipitado y pasar a tubo largo
Calentar en vitrina a la llama hasta casi sequedad
Añadir 1 ml agua y nitrato amónico
Poner gotas de nítrico diluido (2M)
Calentar en baño de agua
Si precipitado pardo añadir agua oxigenada 3%
Centrifugar
Lavar con agua caliente (1 ml) con gotas nitrato amónico 1 M

Precipitado:

• Disolver con 2 ml de clorhídrico 1:1 (mismo volumen de agua que de HCl) y 4 ó 5 gotas agua oxigenada al 3%

• Calentar suavemente (llama directa) hasta disolución total

• Si hay residuo insoluble como un pegote (AgCl), determinar en este grupo

▫ Identificar en la disolución Sn (IV) y Sb

▫ Si hay uno de los dos puede haber Sn o Sb en el precipitado

▫ Si no hubiera ninguno de los dos:

Lavar precipitado con agua

Añadir amoniaco 2 M y disolver

Identificar cloruro o yoduro con Ag (formación precipitado de AgX)

Si al añadir el amoniaco no se disuelve no es AgCl sino Sn o Sb

Ensayos antimonio:

A 5 gotas de la disolución clorhídrica añadir gotas de sosa 2 M hasta neutralidad
Ajustar pH con bioxalato de potasio
Añadir EDTA-Na al 5%
Tratar con medio gramo de tiosulfato de sodio
Aparece precipitado amarillo-rojo ⇌ rojo-naranja

• Añadir 2 gotas de HCl 2 M

∘ Hacer ensayo en blanco de la rodamina B para ver su color rosa

∘ Debe hacerse en seguida para que SbCl₆¯ no se hidrolice

∘ A 4 gotas de la disolución clorhídrica añadir 1 gota de sulfito sódico disuelto

• Medio sulfúrico

∘ Hervir hasta que el volumen se reduzca a la mitad

∘ Enfriar

∘ Añadir 1 gota de Ce (IV) 0,1 M amarillo

∘ Añadir gotas de clorhidrato de hidroxilamina hasta desaparición del color amarillo

∘ Añadir en seguida una gota de rodamina B (disolución 0,05 M del producto en HCl 2 M que contiene un 15% de KCl ⇌ complejo violeta

Ensayos del estaño:

Hacer ensayo en blanco para el Zn
Poner 5 gotas de la disolución clorhídrica, 3 gotas de HCl concentrado y trozo de Zn ensayado
Tomar un tubo largo limpio por fuera y lleno de agua hasta la mitad
Impregnar exterior del tubo con la disolución
Calentar en la llama azul del mechero hasta ver la luminiscencia

Reducir 5 gotas de la disolución con Fe
Calentar y dejar evaporar el hidrógeno
Añadir 2 gotas de cloruro de mercurio (II) 0,25 M
Precipitado color negro. No deben haber cloruros. Si es blanco presencia de Ag₂Cl₂ y si es gris ambos

GRUPO III

Añadir 2 gotas de HCl 2 M. Si no precipita no hay grupo III
Agitar
Si precipita calentar en el baño de agua y enfriar para coagular
Centrifugar
Una vez frío 1 gota de HCl para que precipite completamente
Si hay turbidez 2 gotas más de HCl y repetir calentamiento y precipitar, añadir 1 gota de HCl hasta desaparición de la turbidez
Lavar 2 veces con ½ ml de agua fría con 1 gota de HCl diluido

Ensayos para el plomo

Añadir 1 ml de agua hirviendo
Cuando hierva recoger el líquido por encima con el cuentagotas
Pasar el líquido claro a otro tubo
Guardar precipitado para reconocer Hg (I)
Añadir 2 gotas de cromato potásico 0,5 N
Aparece precipitado amarillo

Ensayos para el mercurio (I)

Este ensayo sólo orienta sobre compuestos de Hg.
Al residuo procedente de eliminar el plomo se añade 1 ml de amoniaco 2 M
Poner en contacto precipitado con reactivo
Centrifugar
Guardar el líquido para el reconocimiento de la plata
Aparece precipitado negro intenso

Ensayos para la plata

• Eliminar el plomo otra vez con agua caliente y centrifugando

• Dividir el líquido claro en dos partes:

1) Añadir 2 gotas de KI 0,5 N

2) Precipitado blanco amarillento indica plata

3) Adicionar HCl 2 M hasta acidez ⇌ precipita en AgCl

GRUPO IV

Añadir 10 gotas de disolución saturada de sulfato amónico
Calentar a ebullición a fuego directo
Dejar en el baño de agua por lo menos 5 minutos
Centrifugar en caliente y descargar el líquido

Ensayos para el calcio

Lavar con ½ ml de agua con 2 gotas de sulfato amónico
Tratar el precipitado, lavado, con 1 ml de agua fría durante 2 minutos agitando
Centrifugar
Descargar el líquido
Coger líquido
Añadir gotas de amoniaco hasta alcalinizar
Añadir 5 gotas de disolución saturada de oxalato amónico y calentar
Aparece precipitado blanco de oxalato de calcio
Disolución sulfato de calcio lenta, si ha precipitado mucho lavar reiteradamente con agua fría

Ensayos para el plomo

Eliminar toda la acidez mediante lavados con agua
Tratar con 1 ml de edetato sódico al 5%
Calentar suavemente un poco y centrifugar
Extraer el líquido y dividir en dos partes:

1) Añadir amoniaco hasta alcalinidad

∘ Añadir 2 gotas de sulfuro sódico al 30%

∘ Calentar

∘ Aparece precipitado negro muy fino

2) Añadir gotas de sulfúrico diluido

∘ Calentar

∘ Precipitado pulvurento de sulfato de plomo

Comprobar que el precipitado está exento de plomo repitiendo los pasos subrayados.

Ensayos para el bario

Adicionar en seguida 4 gotas de amoniaco concentrado
Poner ½ ml de edetato sódico al 5%
Calentar en baño de agua hasta disolución del precipitado
Si precipitado abundante repetir los dos primeros pasos
Dividir disolución en dos partes:

1) Añadir HCl diluido hasta acidez sin excederse

∘ No calentar

∘ Aparece precipitado blanco

2) Añadir 4 gotas de cromato potásico 0,25 M

∘ Añadir varias gotas de cloruro cálcico 3 M

∘ Aparece precipitado amarillo

GRUPO V

Añadir ½ gramo de nitrato amónico al líquido procedente del grupo IV
Añadir poco a poco y agitando amoniaco concentrado hasta que coja su olor después de agitar
Añadir exceso de 3 gotas
Calentar en el baño de agua no más de 2 minutos
Centrifugar
Descargar líquido y etiquetarlo como grupo VI
Disolver precipitado en la menor cantidad posible de HCl 2 M
Añadir un poco de nitrato amónico sólido
Repetir la precipitación con amoniaco
Añadir poco a poco y agitando amoniaco concentrado hasta que coja su olor
Añadir exceso de 3 gotas
Calentar en el baño de agua no más de 2 minutos
Centrifugar líquido aun caliente
Añadir al líquido grupo VI
Lavar precipitado con [agua caliente con 1 gota de amoniaco diluido]
Si hay precipitado pardo apartarlo y usarlo en G VI para identificar Co y Mn
Adicionar 3 ml de HCl 2 M
Calentar para ayudar a la disolución. Identificar cationes de este grupo en esta disolución

Tomar porciones independientes de la disolución para cada ensayo.

Ensayos para el Fe (III). (amarillo)

Coger dos gotas de la disolución clorhídrica en placa
Añadir otra de ferrocianuro potásico 0,25 M
Aparece precipitado azul de prusia

Coger dos gotas de la disolución clorhídrica en placa
Añadir 3 de KSCN 0,5 M
Color rojo oscuro

Ensayos para el Bi (III). (incoloro)

Usar la placa de gotas
Añadir al reactivo iodocincónico (disolución KI y cinconina) 2 gotas de la disolución clorhídrica
Precipitado color naranja butano. Si pasa a pardo hay I₃¯ porque Fe interfiere

Preparar disolución de cloruro estannoso
Depositar 2 gotas de cloruro estannoso 0,25 M en la placa de gotas
Añadir sosa 2 M hasta redisolución del precipitado formado
Añadir 1 gota de la disolución clorhídrica
Agitar
Precipitado negro

Ensayos para el Cr (III). (azul verdoso)

Coger 4 gotas de la disolución clorhídrica en placa
Añadir 6 de [Na₂-EDTA con un poco de NaF sólido]
Calentar en baño de agua
Color violeta que se intensifica con el tiempo

Coger 4 gotas de la disolución clorhídrica
Añadir sosa 2 M hasta que se alcalinice
Añadir 4 gotas de agua oxigenada al 0,3%
Hervir
Centrifugar
Color amarillo

Comprobación:

Añadir gotas disolución amarilla sobre mezcla de [sulfúrico, 1 gota de agua oxigenada al 3% y 10 gotas de alcohol amílico]
Agitar
Color azul de la capa etérea

Ensayos para el Al (III) (incoloro)

Separación del Al y Be:

Coger 10 gotas de la disolución clorhídrica
Añadir sosa 2 M hasta que se alcalinice
Añadir 4 gotas en exceso
Hervir suavemente
Centrifugar
Trasvasar líquido claro para ensayo de Al

A 5 gotas de la disolución de sosa añadir 2 gotas de aluminón
Añadir acético 2 M hasta reacción débilmente ácida
Añadir amoniaco 2 M hasta neutralidad o ligera alcalinidad
Calentar en baño de agua
Precipitado coposo, rojo - rosado en disolución incolora

GRUPO VI

Tomar porciones independientes para cada ensayo

Ensayos del manganeso.

Separarlo de todo el líquido del grupo VI
Tomar 2 gotas de la disolución de este grupo
Añadir 1 gota de agua oxigenada a 3%
Calentar suavemente
Precipitado pardo. Si no aparece es porque o no hay Mn o la disolución ha estado mucho tiempo al aire y han precipitado los manganitos

Si la prueba es positiva hay que separar el Mn del resto de la disolución del grupo.

Añadir amoniaco y gotas de agua oxigenada al 3% a todo el G VI mientras se calienta al baño de agua
Continuar hasta precipitación completa sin añadir exceso de agua oxigenada

Si hay Co el líquido cambia del color amarillo rojizo del complejo amoniacal del Co (II) al rojo violáceo del Co(III).

Centrifugar
Trasvasar líquido a un tubo etiquetado "Resto grupo VI"
Lavar bien el precipitado con agua caliente

Tomar un poco del precipitado con varilla
Extenderlo sobre papel de filtro
Añadir 1 gota de HAc
Añadir una gota de disolución de tetrabase
Color azul oscuro

Resto precipitado añadir ½ ml de disolución saturada de bioxalato potásico
Agitar y dejar estar sin calentar
Lentamente precipitado se disuelve. Disolución violeta rosado

Ensayos para el cobre

Sobre papel de filtro poner gota de α - benzonoixima
Poner 1 gota encima de disolución amoniacal ("Resto grupo VI")
Mancha verde claro

Ensayos para el cobalto

Añadir a 5 gotas de la disolución 10 de edetato sódico al 5%
Añadir 2 gotas de agua oxigenada al 3%
Calentar en baño de agua unos minutos
Color azul que vira al violeta

Añadir 4 gotas de HCl 2 M a la disolución
Hervir
Añadir, poco a poco y agitando, a otra disolución de volumen doble de NH₄SCN en alcohol amílico preparada en el acto
Color azul o azul verdoso intenso. Si aparece color pardo es del Cu, calentar en baño

Ensayos para el níquel

Poner una gota de la disolución en placa o papel de filtro
Añadir 2 gotas de dimetilglioxina al 1% en etanol. Añadir otra gota si hay color pardo
Precipitado rojo rosado

Ensayos para el Hg (II)

Poner en la placa de gotas:
3 gotas de [cloruro estannoso 0,25 M]
Añadir gotas de sosa hasta reacción francamente alcalina
Agitar

Se forma estannito.

Añadir 2 gotas de la disolución de este grupo
Precipitado negro

Ensayos para el cinc

• Poner 4 gotas de la disolución en un tubo

• Añadir sulfúrico hasta acidez

α - Añadir 1 gota del Montegui A. No poner si hay poco Cu. Si hay mucho eliminar + sulfito + tiocianato, centrifugar y seguir en α

• Añadir 4 gotas del Montegui B

• Frotar paredes del tubo con agitador

• Lentamente aparece precipitado de violeta claro a violeta oscuro. Si hay verde es debido al Ni, añadir doble reactivos

Ensayos para el calcio y magnesio

Separar del resto de la disolución
Tomar ½ ml de disolución amoniacal de este grupo ("Resto grupo VI")
Añadir 5 gotas de fosfato disódico 1M
Agitar fuertemente y rascar paredes del tubo con agitador
No calentar
Centrifugar
Despreciar el líquido
Lavar precipitado con ½ ml de [agua con 2 gotas de amoniaco 2 M]
Añadir ½ ml de HAc 2 M
Disolver precipitado calentando si es preciso
Posible residuo insoluble se desprecia

Calcio. (mismo que G IV)

Tomar 5 gotas de la disolución
Alcalinizar con amoniaco
Añadir 5 gotas de oxalato amónico 0,5 M
Calentar en baño de agua
Turbidez o precipitado blanco. Si hay mucho Ca centrifugar y ensayar Mg en ese líquido

Magnesio

• Tomar 3 gota de la disolución acética en 2 tubos de ensayo

1) Tubo 1:

∘ Añadir gota de amarillo de titanio

∘ Añadir gotas de sosa 2 M hasta franca alcalinidad

∘ Color o precipitado rojo vivo. Se ve mejor calentando en baño de agua

2) Tubo 2:

∘ Añadir gota de magnesón

∘ Añadir gotas de sosa 2 M hasta franca alcalinidad

∘ Agitar

∘ Precipitado azul claro en disolución azul - violeta

Preparación de disoluciones

Cloruro estannoso

Disolver un poco de cloruro estannoso en HCl 12 M calentando
Enfriar
Añadir NaOH 6 M hasta que precipite
Añadir NaOH 2 M hasta redisolución

Reactivo nítrico-molíbdico

Tomar 5 gotas de nítrico concentrado
Añadir 5 gotas de agua
Añadir 10 gotas de molibdato amónico (disolución acuosa al 15% con un poco de amoniaco 2 M)

Reactivo tartárico-molíbdico

Incorporar al reactivo nítrico-molíbdico ½ gramo de ácido tartárico

Autor: Sin datos

Editor: Ricardo Santiago Netto (Administrador de Fisicanet)