Marcha analítica del carbonato

Identificaciones directas del problema:

Mercurio (I)

Estaño

Arsénico (III)

GRUPO I

Ensayos del cromo (VI).

Ensayos del arsénico (V)

a)

b)

Ensayos del arsénico (III)

a)

b)

Aniones

Buscarlos en el grupo I

Ensayos para el fosfato

▫ Si el problema es alcalino:

▫ Si el problema es ácido:

• Añadir 5 gotas de nítrico concentrado

• Hervir hasta reducir volumen a la mitad

• Si aparece algún precipitado centrifugar

• Al líquido claro añadir nitrato amonio sólido

• Añadir volumen igual de reactivo nítrico-molíbdico o tartárico-molíbdico si existe arseniato

• Calentar en baño de agua

• Precipitado amarillo

• Si líquido muy coloreado, centrifugar y descargarlo

• Si la reacción es dudosa:

Suspender el residuo en una gota de agua.

Depositarla sobre papel de filtro.

▫ Depositar una gota de tetrabase.

▫ Exponer a vapores de amoniaco.

▫ Mancha azul intenso que puede desaparecer si hay exceso de amoniaco.

Ensayos del sulfato

Problema reacción ácida:

Problema reacción alcalina o neutra:

Ensayos para el yoduro

Ensayos para el nitrato

GRUPO II

Precipitado:

• Disolver con 2 ml de clorhídrico 1:1 (mismo volumen de agua que de HCl) y 4 ó 5 gotas agua oxigenada al 3%

• Calentar suavemente (llama directa) hasta disolución total

• Si hay residuo insoluble como un pegote (AgCl), determinar en este grupo

▫ Identificar en la disolución Sn (IV) y Sb

▫ Si hay uno de los dos puede haber Sn o Sb en el precipitado

▫ Si no hubiera ninguno de los dos:

Lavar precipitado con agua

Añadir amoniaco 2 M y disolver

Identificar cloruro o yoduro con Ag (formación precipitado de AgX)

Si al añadir el amoniaco no se disuelve no es AgCl sino Sn o Sb

Ensayos antimonio:

a)

b)

• Añadir 2 gotas de HCl 2 M

∘ Hacer ensayo en blanco de la rodamina B para ver su color rosa

∘ Debe hacerse en seguida para que SbCl6¯ no se hidrolice

∘ A 4 gotas de la disolución clorhídrica añadir 1 gota de sulfito sódico disuelto

• Medio sulfúrico

∘ Hervir hasta que el volumen se reduzca a la mitad

∘ Enfriar

∘ Añadir 1 gota de Ce (IV) 0,1 M amarillo

∘ Añadir gotas de clorhidrato de hidroxilamina hasta desaparición del color amarillo

∘ Añadir en seguida una gota de rodamina B (disolución 0,05 M del producto en HCl 2 M que contiene un 15% de KCl ⇌ complejo violeta

Ensayos del estaño:

a)

b)

GRUPO III

Ensayos para el plomo

Ensayos para el mercurio (I)

Ensayos para la plata

• Eliminar el plomo otra vez con agua caliente y centrifugando

• Dividir el líquido claro en dos partes:

1) Añadir 2 gotas de KI 0,5 N

2) Precipitado blanco amarillento indica plata

3) Adicionar HCl 2 M hasta acidez ⇌ precipita en AgCl

GRUPO IV

Ensayos para el calcio

Ensayos para el plomo

1) Añadir amoniaco hasta alcalinidad

∘ Añadir 2 gotas de sulfuro sódico al 30%

∘ Calentar

∘ Aparece precipitado negro muy fino

2) Añadir gotas de sulfúrico diluido

∘ Calentar

∘ Precipitado pulvurento de sulfato de plomo

Comprobar que el precipitado está exento de plomo repitiendo los pasos subrayados.

Ensayos para el bario

1) Añadir HCl diluido hasta acidez sin excederse

∘ No calentar

∘ Aparece precipitado blanco

2) Añadir 4 gotas de cromato potásico 0,25 M

∘ Añadir varias gotas de cloruro cálcico 3 M

∘ Aparece precipitado amarillo

GRUPO V

Tomar porciones independientes de la disolución para cada ensayo.

Ensayos para el Fe (III). (amarillo)

a)

b)

Ensayos para el Bi (III). (incoloro)

a)

b)

Ensayos para el Cr (III). (azul verdoso)

a)

b)

Comprobación:

Ensayos para el Al (III) (incoloro)

Separación del Al y Be:

a)

GRUPO VI

Tomar porciones independientes para cada ensayo

Ensayos del manganeso.

Si la prueba es positiva hay que separar el Mn del resto de la disolución del grupo.

Si hay Co el líquido cambia del color amarillo rojizo del complejo amoniacal del Co (II) al rojo violáceo del Co(III).

a)

b)

Ensayos para el cobre

Ensayos para el cobalto

a)

b)

Ensayos para el níquel

Ensayos para el Hg (II)

Se forma estannito.

Ensayos para el cinc

• Poner 4 gotas de la disolución en un tubo

• Añadir sulfúrico hasta acidez

α - Añadir 1 gota del Montegui A. No poner si hay poco Cu. Si hay mucho eliminar + sulfito + tiocianato, centrifugar y seguir en α

• Añadir 4 gotas del Montegui B

• Frotar paredes del tubo con agitador

• Lentamente aparece precipitado de violeta claro a violeta oscuro. Si hay verde es debido al Ni, añadir doble reactivos

Ensayos para el calcio y magnesio

Calcio. (mismo que G IV)

Magnesio

• Tomar 3 gota de la disolución acética en 2 tubos de ensayo

1) Tubo 1:

∘ Añadir gota de amarillo de titanio

∘ Añadir gotas de sosa 2 M hasta franca alcalinidad

∘ Color o precipitado rojo vivo. Se ve mejor calentando en baño de agua

2) Tubo 2:

∘ Añadir gota de magnesón

∘ Añadir gotas de sosa 2 M hasta franca alcalinidad

∘ Agitar

∘ Precipitado azul claro en disolución azul - violeta

Preparación de disoluciones

Cloruro estannoso

Reactivo nítrico-molíbdico

Reactivo tartárico-molíbdico

Autor: Sin datos

Editor: Ricardo Santiago Netto (Administrador de Fisicanet)

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